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Nanosurf原子力顯微鏡(AFM)中懸臂光熱激勵的原理及優(yōu)勢 瀏覽量:2523 | 發(fā)布時(shí)間:2022-09-15

  動(dòng)態(tài)模式成像和相位成像,以及部分電學(xué)模式,如靜電力顯微鏡(EFM)和開(kāi)爾文探針力顯微鏡(KPFM),都依賴(lài)于振動(dòng)懸臂梁與樣品的相互作用。傳統動(dòng)態(tài)力模式成像有兩個(gè)前提:

  一個(gè)是在測量環(huán)境(氣相或者液相)中獲得一個(gè)“干凈”的頻率掃頻,其峰值顯示出良好的信噪比。由于壓電聲激勵不僅振動(dòng)懸臂,而且振動(dòng)整個(gè)懸臂芯片、懸臂支架組件和以及周?chē)h(huán)境,因此頻譜中的背景往往有噪聲。如果這種非目標部分的激勵所占的比例超出了目標部分-懸臂梁,則會(huì )呈現為較混亂的驅動(dòng)模式,導致了AFM的性能下降。這個(gè)問(wèn)題存在于所有環(huán)境中,在液體中則尤為嚴重。

  第二個(gè)是保持尖端和樣品之間穩定的相互作用。傳統壓電驅動(dòng)的頻譜會(huì )隨時(shí)間變化,導致其頻率、幅值和相位的變化。這在液體成像中尤其明顯,因為懸臂及其周?chē)h(huán)境之間的額外耦合導致震動(dòng)的變化疊加在懸臂的共振峰上。因此,在固定頻率下,激勵效率會(huì )隨時(shí)間發(fā)生顯著(zhù)變化。

  Nanosurf在DriveAFM里面引進(jìn)了CleanDrive,這是一種穩定可靠的利用光熱激勵原理來(lái)驅動(dòng)AFM懸臂的方法。CleanDrive使用第二光源NIR 785 nm激光對準懸臂的根部進(jìn)行光熱激勵。由于A(yíng)FM懸臂梁上的兩種材料——底部的硅和頂部的金屬涂層(通常是Au或Al)的熱膨脹系數不同,激光作用導致雙晶片彎曲的發(fā)生,從而形成對懸臂單一激勵。CleanDrive適用于所有商用懸臂梁,包括氣相和液相,也適用于超小型高頻懸臂---這種懸臂的響應更強烈,因此是首選。由于鋁涂層在水溶液中的穩定性有限,強烈建議在液體環(huán)境中使用鍍金懸臂梁。

  頻率掃描

  CleanDrive提供可靠且廣泛的頻率激勵范圍。圖1a顯示了在空氣中NCSTAuD的傳統激振器壓電驅動(dòng)頻率掃描(黑色)和改進(jìn)的光熱激勵CleanDrive掃描(紅色)的對比。

  在CleanDrive頻譜中,第一諧振峰在大約160kHz。在壓電驅動(dòng)譜中對該峰的檢測并不清楚,在峰的背景中也顯示出明顯的混亂結構。CleanDrive還為高階本征模式提供了清晰的峰值檢測,例如在大約900 kHz的第二模式。這與壓電驅動(dòng)驅動(dòng)形成了強烈的對比,在壓電驅動(dòng)驅動(dòng)下,各種本征模峰被背景結構混淆了。在液體中,清晰的背景能夠直接和快速地確定懸臂共振頻率。圖1b和1c分別顯示了緩沖溶液中AC 40懸臂的振幅和相位隨頻率的函數。CleanDrive頻譜(紅色)快速識別出圖1b中大約32 kHz的峰。相比之下,激振器壓電驅動(dòng)掃頻顯示了懸臂的多個(gè)峰。這種“豐富的”結構,即所謂的“峰的森林”,在壓電激勵掃頻背景中是常見(jiàn)的,在液體中使峰識別非常具有挑戰性。相圖(1c)也顯示了CleanDrive相對于壓電激勵的顯著(zhù)優(yōu)勢。這個(gè)相位圖在共振時(shí)通過(guò)0度相位的清晰轉變是穩定相位成像和頻率跟蹤所需要的,它只有在使用CleanDrive在液體中進(jìn)行懸臂激勵時(shí)才能觀(guān)察到。

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  圖1:CleanDrive顯示了教科書(shū)般的振幅響應,沒(méi)有“峰的森林”

  穩定的振幅

  懸臂梁在液體環(huán)境中振蕩的另一個(gè)挑戰是局部環(huán)境的變化會(huì )影響頻譜穩定性,從而影響懸臂梁的有效振幅。

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  圖2:變化環(huán)境中的穩定振幅。

  圖2顯示了在這樣一個(gè)變化的液體環(huán)境中,將懸臂臂浸入100μl的緩沖液液滴中,以3.6 nm的振幅激勵,cleanrive的質(zhì)量達到了前所未有的水平。使用cleanrive,當液滴蒸發(fā)約3小時(shí)時(shí),懸臂振幅保持在3.6 nm不變。懸臂振蕩的振幅沒(méi)有明顯變化,盡管周?chē)h(huán)境隨時(shí)間而變化。振幅只有在液滴足夠干燥,懸臂梁不再浸在液體中時(shí)才會(huì )發(fā)生變化。

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  圖3:硅表面的穩定成像。

  穩定的圖像

  CleanDrive最顯著(zhù)的優(yōu)點(diǎn)之一是成像的長(cháng)期穩定性。圖3為穩定成像的一個(gè)例子,相同的1μm x 1μm面積的硅片被掃描了50次以上。在一組圖像上計算表面粗糙度,沒(méi)有發(fā)現顯著(zhù)變化。

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  圖4:TipChecker樣本的穩定成像

  圖4顯示了對TipCheck的100次掃描。TipCheck通常用于測量AFM針尖的半徑和形狀,但同時(shí)這個(gè)測量它很容易磨損針尖,因此需要謹慎使用。CleanDrive驅動(dòng)下,TipCheck樣品連續掃描后,可以看到探針尖端沒(méi)有退化的跡象。

  長(cháng)期穩定的成像有重要意義。通常,動(dòng)態(tài)模式操作需要用戶(hù)的持續注意,以調整頻率和幅值的連續變化;而CleanDrive的頻率和振幅異??煽亢头€定,長(cháng)時(shí)間自動(dòng)成像也沒(méi)有問(wèn)題。

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  圖5:共聚物樣品的長(cháng)時(shí)間穩定成像。

  圖5顯示了500nm×500nm的聚苯乙烯-聚乙二醇(PS-PEG)嵌段共聚物膜的形貌(上)和相(下)。一開(kāi)始,一個(gè)NCST懸臂梁以17 nm的振幅振蕩,其設定值為86%,得到左邊的圖像。在長(cháng)達14小時(shí)的連續測量中,懸臂梁始終保持與樣品表面的接觸,使右側的圖像保持了高質(zhì)量和分辨率。通過(guò)增加上述2%的設定值,懸臂就剛好可以脫離與樣品表面的接觸。

  液體中穩定的高分辨率成像

  雖然到目前為止所有的例子都顯示了在空氣中動(dòng)態(tài)模式運行的穩定性和質(zhì)量的顯著(zhù)改善,但CleanDrive最重要的優(yōu)勢是液相測量。圖6顯示了緩沖溶液中云母上DNA的兩幅圖像。上面的圖像是第一次掃描,下面的圖像是第20次連續掃描。這些圖像顯示了不俗的分辨率,測出了DNA的大小溝槽,甚至在沒(méi)有任何調整的掃描20次后,穩定性和分辨率都沒(méi)有任何削減。此外,CleanDrive的NIR波長(cháng)為785 nm,避免了對(活體)生物樣品或熒光成像的干擾。

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  圖5:共聚物樣品的長(cháng)時(shí)間穩定成像。

  圖5顯示了500nm×500nm的聚苯乙烯-聚乙二醇(PS-PEG)嵌段共聚物膜的形貌(上)和相(下)。一開(kāi)始,一個(gè)NCST懸臂梁以17 nm的振幅振蕩,其設定值為86%,得到左邊的圖像。在長(cháng)達14小時(shí)的連續測量中,懸臂梁始終保持與樣品表面的接觸,使右側的圖像保持了高質(zhì)量和分辨率。通過(guò)增加上述2%的設定值,懸臂就剛好可以脫離與樣品表面的接觸。

  液體中穩定的高分辨率成像

  雖然到目前為止所有的例子都顯示了在空氣中動(dòng)態(tài)模式運行的穩定性和質(zhì)量的顯著(zhù)改善,但CleanDrive最重要的優(yōu)勢是液相測量。圖6顯示了緩沖溶液中云母上DNA的兩幅圖像。上面的圖像是第一次掃描,下面的圖像是第20次連續掃描。這些圖像顯示了不俗的分辨率,測出了DNA的大小溝槽,甚至在沒(méi)有任何調整的掃描20次后,穩定性和分辨率都沒(méi)有任何削減。此外,CleanDrive的NIR波長(cháng)為785 nm,避免了對(活體)生物樣品或熒光成像的干擾。


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